變壓器絕緣油要做(zuò)哪些試驗？
發布時(shí)間：2016-07-13 09:07 來(lái)源：華電國威
一、電氣強度試驗
1、試驗目的(de)
新油可(kě)能由于提純、運輸、保管不當而影(yǐng)響其電氣強度。運行中油受氣候、環境、電場(chǎng)、雜(zá)質等作用(yòng)使其電氣性能劣化(huà)。因此需要通(tōng)過油耐壓試驗檢查油的(de)電氣強度。
2、試驗設備
(1)油杯。試驗用(yòng)油杯的(de)标準電極爲一對(duì)黃(huáng)銅材料圓形平闆電極直徑25mm，極距2.5mm。兩電極軸心線應對(duì)準，保持水(shuǐ)平。油杯用(yòng)玻璃或瓷做(zuò)成容量250mL。
(2)耐壓試驗裝置。與交流耐壓相同。也(yě)可(kě)用(yòng)專用(yòng)油耐壓試驗器。
3、試驗步驟
(1)清洗和(hé)烘幹試油杯、标準量規、攪拌用(yòng)的(de)玻璃棒和(hé)蓋油杯用(yòng)的(de)玻璃闆。
(2)用(yòng)清潔幹燥的(de)油樣瓶在設備的(de)取樣口(取樣口應經過清洗，幹燥，處理(lǐ))取油樣。
(3)用(yòng)試油将油杯，常規沖洗三次。再用(yòng)量規調整油杯電極間距(2.5mm)。再将試油沿攪拌用(yòng)玻璃棒緩緩注入油杯，直至高(gāo)出電極≥10mm。然後蓋上玻璃蓋闆，禁止15min，使油中氣泡溢出。
(4)然後接通(tōng)電源，并以3~5RV/s的(de)速度均勻升壓，直至油杯電極擊穿，(KOF過流跳閘)斷開電源。
(5)用(yòng)攪拌玻璃棒(直徑約爲2mm)在電極間輕輕撥動，清楚電極表面因擊穿産生的(de)炭粒。
(6)攪拌後靜止5min再次加壓。
(7)共應重複擊穿六次、第一次不計算(suàn)五次擊穿平均值作爲該試油耐壓值。
4、注意事項
(1)試驗應在溫度15~35℃、溫度不大(dà)于75%條件下(xià)進行。
(2)升壓應均勻、不停頓直至擊穿。
(3)試油擊穿電流應控制在10mA左右(低壓回路過流保護按變比設定)。
(4)在拭揩攪拌棒及量規時(shí)需要用(yòng)幹淨絲綢巾。
(5)不得(de)使人(rén)手指觸及試油。
絕緣油耐電強度标準
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設備 |
電壓等級 |
标準 |
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(kV) |
新油 |
運行中油 |
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變壓器油 |
15kV以下(xià) |
≥30 |
≥25 |
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15~35 |
≥35 |
≥30 |
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66~220 |
≥40 |
≥35 |
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330 |
≥50 |
≥45 |
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500 |
≥60 |
≥50 |
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斷路器油 |
110~220 |
≥40 |
≥35 |
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35 |
≥35 |
≥30 |
|
10 |
≥30 |
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推薦設備：GWJJC-80kV絕緣油介電強度測試儀或者GWIIJ-80kV絕緣油介電強度測試儀
二、水(shuǐ)溶性酸堿
1、試驗目的(de)
油中的(de)水(shuǐ)溶性酸、堿組分(fēn)是指油中能溶于水(shuǐ)的(de)無機酸堿、低分(fēn)子的(de)有機酸和(hé)堿性含氮化(huà)合物(wù)(如吡啶、喹啉)等。運行絕緣油中，通(tōng)常不存在水(shuǐ)溶性堿，多(duō)存在水(shuǐ)溶性酸。水(shuǐ)溶性堿測試可(kě)判斷油質是否劣化(huà)。
2、試驗方法和(hé)步驟(比色法)
測定變壓器油抽出液的(de)pH值，以判斷其酸性程度。量取搖勻的(de)試油50mL。注入 250mL錐形燒瓶中，加入等體積預先煮沸鍋的(de)蒸餾水(shuǐ)，于水(shuǐ)浴中加熱(rè)至70~80℃，并在此溫度下(xià)搖動5min，将錐形瓶中的(de)液體倒入分(fēn)液漏鬥中，帶分(fēn)層 冷(lěng)至室溫後，往比色管中注入10mL水(shuǐ)抽出液，加入0.25mL溴甲酚綠指示劑，放入比色盒内進行比色，确定其pH值。
3、試驗标準判斷
新油應不存在水(shuǐ)溶性酸堿。運行油中出現了(le)水(shuǐ)溶性酸，并超過一定标準(pH＜4.2)時(shí)，應及時(shí)處理(lǐ)貨換油。而新設備投運前要求pH＞5.4，才可(kě)投運。
三、酸值
1、試驗目的(de)
(1) 根據酸值的(de)大(dà)小，可(kě)判斷油中含酸性物(wù)質的(de)量，故酸值是廠家出廠檢驗和(hé)用(yòng)戶檢查驗收絕緣油質量好壞的(de)重要指标之一。
(2)酸值越大(dà)，表明(míng)油中含有機酸越多(duō)，油的(de)老化(huà)程度越深，所以它是評定油老化(huà)程度的(de)指标之一。
(3)絕緣油中含有酸性物(wù)質，會降低油的(de)絕緣性能，促使固定絕緣材料老化(huà)，縮短設備的(de)運行壽命。
(4)油中含酸物(wù)質會腐蝕金屬材料。
2、試驗方法和(hé)步驟(堿藍6B法)
堿藍6B法師采用(yòng)沸騰乙醇抽出試油中的(de)酸性組分(fēn)，再用(yòng)KOH乙醇溶液滴定以測定酸值。
3、試驗标準判斷
新設備投運前，酸值≤0.03mgKOH/g油；正常運行油，酸值≤mgKOH/g油。
四、閃點
1、試驗目的(de)
閃點是鑒定運行油必不可(kě)少的(de)項目。閃點降低表示油中有揮發性、可(kě)燃性氣體産生，這(zhè)些氣體 往往是由于充油電氣設備過熱(rè)、放電造成絕緣油在高(gāo)溫下(xià)裂解而産生。通(tōng)過閃點的(de)測定可(kě)以及時(shí)發現設備的(de)故障。同時(shí)對(duì)新充入設備的(de)變壓器油，測定閃點也(yě)可(kě)以防 止或發現是否混入輕質餾分(fēn)的(de)油品，從而保障設備的(de)安全運行。
2、試驗方法(閉口杯法)
油品閃點的(de)測定需要在嚴格的(de)條件下(xià)進行。例如，油品的(de)升溫速度、蒸發空間的(de)大(dà)小、油面的(de)高(gāo)低及儀器的(de)型式等，必須嚴格規定，這(zhè)樣得(de)到的(de)各種油品的(de)閃點，彼此可(kě)以比較，可(kě)進一步評定油品的(de)質量。
閉口閃點測定是在閉口閃點儀中加油料，使油面上的(de)空間形成油蒸汽和(hé)空氣的(de)混合氣，當油氣濃度達到一定限度時(shí)，遇到明(míng)火即産生閃火現象并立即熄滅，此時(shí)立即充溫度計讀出溫度作爲閃點的(de)測定結果。
3、試驗标準判據
變壓器油試驗标準
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項目 |
設備電壓等級 |
質量标準 |
周期 |
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投入運行前的(de)油 |
運行油 |
閃點(閉口)
(℃) |
各級 |
>140(10.25号油);
>135(45号油) |
(1)不比新油标準低5℃；
(2)不比前次測定值低5℃ |
新設備投入運行前，大(dà)修後 |
斷路器油的(de)試驗标準一般爲閃點(閉口),不比新油低5℃。一般新設備投入運行前、大(dà)修後都要進行閃點測試。
4、試驗要點
(1)應嚴格掌握試油量。因爲油量多(duō)少與液面上空間體積有關，從而影(yǐng)響油蒸汽和(hé)控制混合物(wù)濃度。試油量多(duō)，使結果偏低；反之，則使結果偏高(gāo)。
(2)應嚴格控制加熱(rè)速度。如果快(kuài)将使油面上油蒸汽和(hé)空氣混合物(wù)濃度提前。
(3)點火火焰直徑、火焰離油面高(gāo)低以及停留時(shí)間的(de)長(cháng)短都影(yǐng)響閃點試驗結果，應按試驗方法要求進行。
5、影(yǐng)響試驗結果的(de)因素
(1)化(huà)學組成
油品的(de)閃點與化(huà)學組成有關。高(gāo)沸點組分(fēn)的(de)油品和(hé)含烷烴較多(duō)的(de)油品閃點較高(gāo)，而含揮發性組分(fēn)較多(duō)的(de)油、閃點則低。另外運行中油由于電池、溫度的(de)作用(yòng)，會裂解出可(kě)燃性氣體，并溶解于油中，使閃點有所降低。
(2)大(dà)氣壓力
油品的(de)閃點随大(dà)氣壓力的(de)增大(dà)也(yě)升高(gāo)，随大(dà)氣壓力減小而降低。油品的(de)閃點以101.33Pa爲标準。
(3)物(wù)理(lǐ)條件
物(wù)理(lǐ)條件包裹測定閃點的(de)儀器、方法、溫度、壓力等外界條件。同一種油品，分(fēn)别用(yòng)開口杯和(hé)閉口杯測定閃點，數值相差很大(dà)。試驗條件控制不嚴格，結果頁相差很大(dà)。如閉口杯的(de)油面越高(gāo)，蒸發空間就越小，越容易達到閃火濃度，閃點将越低。
五、測量tanθ
1.試驗目的(de)
(1)tanθ增大(dà)，會嚴重引起變壓器整體絕緣特性的(de)變化(huà)。介質損耗使絕緣内部産生熱(rè)量，介質損耗愈大(dà)，則在絕緣内部産生的(de)熱(rè)量愈多(duō)。反過來(lái)又促使介質損耗因數更爲增加，如此繼續下(xià)去，就會在絕緣缺陷處形成擊穿。
(2).油品的(de)老化(huà)程度，可(kě)從tanθ的(de)變化(huà)反映出來(lái)。當油被污染或油老化(huà)而成一系列氧化(huà)産物(wù)時(shí)，油的(de)tanθ增加。所以，除測新油tanθ外，使用(yòng)中油也(yě)應定期測試tanθ，以便通(tōng)過tanθ的(de)變化(huà)來(lái)反映油老化(huà)的(de)程度。
(3).tanθ能明(míng)顯地反映油精制的(de)程度，正常精制的(de)油品爲溫度升高(gāo)時(shí)，tanθ升高(gāo)不大(dà)，而過度精制與精制不夠的(de)油當溫度升高(gāo)時(shí)，tanθ則升高(gāo)很快(kuài)。
2.試驗設備
絕緣油介質損耗因數(tanθ)的(de)測量，是采用(yòng)QS型高(gāo)壓電橋配以不同類型的(de)電極杯(油 杯)，在工頻(pín)電壓下(xià)進行。油杯分(fēn)爲單圓筒式、雙圓筒式、三接線柱電極式三種類型。杯體用(yòng)黃(huáng)銅或不鏽鋼制成，銅制杯體表面鍍鎳或鍍鉻。空杯電容不宜小于 50pF。上述油杯的(de)工作電壓分(fēn)别爲2.5、5、2kV，裝油量分(fēn)别爲75、250、45mL。油杯具有插溫度計的(de)測溫孔。
測量時(shí)，最好采用(yòng)QS3型高(gāo)壓電橋。這(zhè)種電橋所測(tanθ)值的(de)範圍較廣(0.01%~100%)，準确度也(yě)較高(gāo)。
3.試驗步驟
(1)用(yòng)石油醚或四氯化(huà)碳清洗油杯各部件(包括油杯中的(de)内外電極),然後放在105~110℃烘箱中幹燥60~90min。油杯拆開組裝時(shí)注意不要碰傷電極工作表面，不要直接接觸其表面。
(2)油杯注油前最好測量空杯的(de)tanθ值和(hé)電容量值，所測結果應符合改型油杯的(de)标準。
(3)用(yòng)被測油清洗油杯2~3次，并緩緩将油注滿，使油中氣泡得(de)以逸出，然後插入溫度計，置于恒溫裝置中加熱(rè)。當試品油達到規定溫度，并穩定5min後，即可(kě)測定。
(4)将油杯放在絕緣闆上。此闆的(de)絕緣電阻不低于250MΩ，1min能承受工頻(pín)交流電壓500V，且無氣孔、不吸油、耐熱(rè)性能好。
(5)試驗地點應選擇沒有強電磁幹擾的(de)地方。放大(dà)器要提前15min接通(tōng)電源，以使其能穩定地工作。
(6)充試樣後靜置10~15min，當内電極溫度與所要求的(de)試驗溫度之差不大(dà)于±1℃ 時(shí)開始測量。僅在測量時(shí)施加電壓，按照(zhào)QS3型高(gāo)壓電橋的(de)使用(yòng)說明(míng)書(shū)規定盡快(kuài)完成測量，測出在(90±1)℃時(shí)油的(de)tanθ值。完成初次測量後，倒掉油 樣，再用(yòng)第二份試油刷洗電極杯一次，操作過程同第一次，重複測量。兩次測量結果讀數差值，不應大(dà)于0.0001加兩個(gè)測量值中較大(dà)一個(gè)的(de)25%，否則繼續 充樣試驗，直至相鄰兩次讀數之差滿足上述要求爲止，此時(shí)測得(de)的(de)結果方有效。
4、影(yǐng)響試驗結果的(de)因素
(1)水(shuǐ)分(fēn)。油中水(shuǐ)分(fēn)是影(yǐng)響介質損耗的(de)主要因素。即使是沒有被氧化(huà)的(de)新油，隻要其中有微量水(shuǐ)分(fēn)就可(kě)使其tanθ增大(dà)。這(zhè)是因爲水(shuǐ)是強極性液體，在電池作用(yòng)下(xià)易離解，可(kě)增大(dà)絕緣油的(de)電導電流，故其介質損耗有明(míng)顯增大(dà)趨勢。
(2)氧化(huà)産物(wù)的(de)雜(zá)質。運行中的(de)絕緣油氧化(huà)後必然會産生部分(fēn)極性氧化(huà)産物(wù)，同時(shí)絕緣油被外界雜(zá)質污染也(yě)會增加極性物(wù)質，這(zhè)些物(wù)質均能增大(dà)絕緣油的(de)介質損耗。
(3)溫度。純淨絕緣油爲中性(或弱極性)液體，其介質損耗主要爲電導損耗。當溫度升高(gāo)時(shí)，其電導電流将增大(dà)，故tanθ的(de)變化(huà)規律也(yě)很複雜(zá)，一般規定采用(yòng)50Hz的(de)交流電壓，這(zhè)樣規定也(yě)符合電氣設備的(de)實際使用(yòng)情況。
5、試驗要點
(1)使用(yòng)高(gāo)壓電氣需嚴格按說明(míng)書(shū)規定操作。使用(yòng)前應仔細檢查接線、接地、屏蔽以及導線的(de)完好程度，正确無誤後方可(kě)接通(tōng)電源。
(2)介質損耗的(de)測量在很大(dà)程度取決于試驗條件，特别是溫度和(hé)施加電壓的(de)頻(pín)率及電壓大(dà)小因素。因此，整個(gè)測量過程要嚴格按油品介質損耗的(de)試驗方法進行。
(3)電極杯要陽光(guāng)按要求洗淨烘幹，放在清潔器皿内，不受潮和(hé)不被灰塵污染，否則會使試油污染，影(yǐng)響測量結果。爲了(le)檢驗電極杯是否清潔幹淨，可(kě)測量空杯介質損耗，其值應爲零，并記錄空杯電容值。
(4)油樣長(cháng)期暴露在強國下(xià)或潮濕環境中等都會影(yǐng)響測量結果。因此要嚴格遵守取樣規則。取樣時(shí)應保證樣品不受污染、不受潮，取好樣品的(de)玻璃瓶應密封、避光(guāng)，保持與相對(duì)濕度不超過70&的(de)實驗室内。
6、判斷标準
變壓器油判斷标準
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項目 |
要求 |
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投入運行前的(de)油 |
運行中的(de)油 |
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tanθ(%)(90℃) |
330kV及以下(xià)，≤1.0
500kV，≤0.7 |
330kV及以下(xià)，≤4.0
500kV，≤2.0 |
斷路器油(新油)tanθ(%)(70℃)≤0。
運行中油一般不進行tanθ(%)項目試驗。
推薦設備：GW6000A異頻(pín)全自動介質損耗測試儀
六、微水(shuǐ)測量
1、試驗目的(de)
水(shuǐ)分(fēn)是影(yǐng)響變壓器設備絕緣老化(huà)的(de)重要原因之一。變壓器油的(de)絕緣材料中含水(shuǐ)量增加，會引起 設備的(de)金屬部件腐蝕，直接導緻絕緣性能下(xià)降并會促使油老化(huà)，影(yǐng)響設備運行的(de)可(kě)靠性和(hé)使用(yòng)壽命。因此，在油品的(de)運輸、貯存和(hé)使用(yòng)中，應對(duì)分(fēn)水(shuǐ)進行嚴格的(de)監 督。微水(shuǐ)測量是保證設備安全運行必不可(kě)少的(de)一個(gè)試驗項目。
2、試驗方法
庫倫法
接好庫倫儀電源線，調試儀器。先通(tōng)電電解電解液中殘餘水(shuǐ)。當水(shuǐ)解液達到終點後，選一合适 的(de)延長(cháng)時(shí)間，相電解池内注入0.1μL的(de)除鹽水(shuǐ)校正儀器，當儀器顯示的(de)電荷量數值與理(lǐ)論值相對(duì)誤差不大(dà)于±5%(10722±50)即可(kě)，調整過程應重複 3詞。儀器調整平衡後，向電解池内準确加入1ml試油，儀器将自動進行電解至終點，同一試油至少重複操作兩次，取平均值。
3、試驗标準
新超高(gāo)壓變壓器油水(shuǐ)分(fēn)要求
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項目 |
質量指标 |
試驗方法 |
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牌号 |
25 |
45 |
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水(shuǐ)分(fēn)(mg/kg) |
≤50 |
SH/T0207 |
|
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|
新斷路器油水(shuǐ)分(fēn)要求
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項目 |
質量指标 |
試驗方法 |
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水(shuǐ)分(fēn)(mg/kg) |
≤35 |
SH/T0207 |
運行中變壓器油水(shuǐ)分(fēn)質量标準
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項目 |
設備電壓等級(kV) |
質量标準 |
參照(zhào)标準 |
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投入運行前的(de)油 |
運行油 |
水(shuǐ)分(fēn)
(μg/g) |
變壓器油 |
500 |
≤10 |
≤35 |
|
220~330 |
≤15 |
≤25 |
|
66~110 |
≤20 |
≤15 |
|
互感器油 |
500 |
≤10 |
≤15 |
|
220~330 |
≤15 |
≤25 |
|
66~110 |
≤20 |
≤35 |
4、測試要點(庫倫法)
(1)應用(yòng)庫倫法則水(shuǐ)分(fēn)關鍵是電解液的(de)質量，如果各種成分(fēn)比例不恰當，将影(yǐng)響靈敏度，使終點不穩定。另外，電解液應在幹燥的(de)暗處低溫(一般在20℃左右)保存。
(2)在每次進樣之前，必須用(yòng)純水(shuǐ)标定，其測定結果在标準規定的(de)範圍内，方可(kě)進油樣測定。另外，當電解液出現渾濁時(shí)或電解液液面過高(gāo)，想抽出油樣繼續使用(yòng)之前也(yě)需用(yòng)水(shuǐ)标定，隻有标定值在允許範圍之内，電解液才可(kě)繼續使用(yòng)。
(3)電解液攪拌速度太快(kuài)、太慢(màn)都會影(yǐng)響結果的(de)穩定性。一般隻要使電解液呈一漩渦狀就可(kě)以了(le)。
(4)抽樣中不應有氣泡，如有氣泡應設法排出，否則将影(yǐng)響試驗結果。
(5)應注意電解池和(hé)樣品的(de)密封性，防止潮氣侵入。環境相對(duì)濕度不應超過70%。
(6)注射器的(de)活塞要保證一定的(de)嚴密性，不得(de)漏氣，且取樣後，未注入電解液前應将針頭插入膠皮墊中，以免增加或散失水(shuǐ)分(fēn)。
5、影(yǐng)響試驗結果的(de)因素
油品吸收水(shuǐ)分(fēn)的(de)能力與水(shuǐ)在油品中的(de)溶解能力有關，而水(shuǐ)在油中的(de)溶解度與下(xià)列因素有關。
(1)油品的(de)組成
油品中烷烴的(de)吸收能力最弱，環烷烴較強，芳香烴最強。新絕緣油對(duì)誰的(de)溶解能力還(hái)與其精制程度有關，如油中含有未除盡的(de)酚類、酸類、樹脂、皂化(huà)物(wù)等，會增加油品的(de)吸濕性，使油中含水(shuǐ)量增加。若運行油中存在較多(duō)的(de)油泥、遊離碳、酚類和(hé)有機酸時(shí)，水(shuǐ)的(de)溶解度也(yě)會增加。
(2)空氣的(de)相對(duì)濕度
若其他(tā)條件相同時(shí)，同一油品在空氣中暴露的(de)時(shí)間愈長(cháng)，空氣的(de)相對(duì)濕度(即空氣中水(shuǐ)蒸氣分(fēn)壓)愈大(dà)時(shí)，油品吸收的(de)水(shuǐ)分(fēn)就愈多(duō)。所以，測定絕緣.的(de)含水(shuǐ)量時(shí)，必須密封取樣，密閉測定，其母的(de)就是避免樣品與空氣接觸。
(3)溫度
在一定範圍内，水(shuǐ)在油中的(de)溶解度随溫度的(de)增高(gāo)而變大(dà)。這(zhè)是因爲水(shuǐ)的(de)介電系數随溫度的(de)升高(gāo)而減小，即極性減弱，故易溶于油中。但水(shuǐ)在油中的(de)溶解度不會很高(gāo)，也(yě)不會随溫度升高(gāo)無限制增加。這(zhè)是由于油品組成多(duō)爲非極性烴類化(huà)合物(wù)，不能與水(shuǐ)形成氫鍵之故。
4.與油質老化(huà)深度的(de)關系
運行油在自身氧化(huà)的(de)同時(shí)，會産生一部分(fēn)水(shuǐ)分(fēn)，因此，油品吸收水(shuǐ)分(fēn)的(de)能力與油質老化(huà)深度有關。
七、油色譜分(fēn)析
1、試驗目的(de)
在設備運行過程中，定期分(fēn)析溶解于油中的(de)氣體，就能盡早發現設備内部存在的(de)潛伏性故障，并随時(shí)掌握故障的(de)發展情況。
2、取樣
(1)取油樣的(de)容器
目前所采用(yòng)的(de)取樣容器主要有玻璃注射器和(hé)具内塞的(de)小口棕色瓶，注意注射器的(de)清潔，以便注射器有芯子可(kě)以自由滑動，用(yòng)以補償油樣随溫度變化(huà)的(de)膨脹或收縮。
(2)取油樣的(de)方法
一般電力變壓器及電抗器可(kě)在運行中取油樣。對(duì)設備需要停電取樣時(shí)，應在停運後盡快(kuài)取樣。對(duì)于可(kě)能産生負壓的(de)設備，應放置負壓進氣。在取樣過程中應盡量避免油與空氣接觸。
設備的(de)取樣閥門應配上帶有小嘴的(de)連接器，在小嘴上接軟管。取樣前應排除取樣管路中的(de)空氣及取樣閥門内的(de)“死油”，同時(shí)用(yòng)設備本體的(de)油沖洗管路(少油設備可(kě)不進行此步驟)。
用(yòng)注射器取樣時(shí)，最好在注射器和(hé)軟管之間接一金屬小三通(tōng)，先使“死油”經三通(tōng)排掉，然後 轉動三通(tōng)使少量油進入注射器，再轉動三通(tōng)并壓注射器心子，排除注射器内的(de)空氣和(hé)油。再轉動三通(tōng)使油樣在靜壓力作用(yòng)下(xià)自動進入注射器，不應拉注射器心子，以 免吸入空氣或對(duì)油樣脫氣。取到足夠的(de)油樣時(shí)，關閉三通(tōng)和(hé)取樣器，去下(xià)注射器，用(yòng)小教頭封閉注射器(盡可(kě)能排盡小膠頭内的(de)空氣)，整個(gè)操作過程應特别注意保 持注射器心子的(de)幹淨，以免卡澀。
(3)注意事項
從氣體繼電器放氣嘴取氣樣時(shí)，應在氣體繼電器的(de)放氣嘴上套上小段乳膠管，乳膠管的(de)另一頭 接一個(gè)金屬小三通(tōng)，與主色器連接(要注意乳膠管的(de)内徑與氣體繼電器放氣嘴及金屬三通(tōng)連接處要密封)。轉動三通(tōng)，排空注射器，再轉動三通(tōng)取氣樣。取樣後，轉 動三通(tōng)的(de)方向使之封住注射器口，把注射器連同三通(tōng)一起取下(xià)來(lái)，然後再去下(xià)三通(tōng)，立即改用(yòng)小教頭封住注射器(盡可(kě)能排盡小膠頭内的(de)空氣)，關閉放氣嘴去下(xià)乳 膠管。
(4)樣品的(de)保存和(hé)運輸
油樣和(hé)氣樣應盡快(kuài)進行分(fēn)析。氣樣不宜長(cháng)期保存和(hé)運輸，油樣暫時(shí)不能分(fēn)析時(shí)，保存期不超過4天。在運輸過程及分(fēn)析前的(de)放置時(shí)間内，必須保證注射器的(de)芯子不卡澀。油樣和(hé)氣樣都必須避光(guāng)保存。油樣在運輸過程應盡量避免劇烈震蕩。
3.試驗方法簡介
(1)脫氣試驗方法
1)将100ml備用(yòng)注射器用(yòng)試油沖洗2~3次，排盡注射器内殘留空氣，緩慢(màn)吸取試油45mL，再準确調節注射器心塞到40mL，立即用(yòng)膠頭封住注射器出口。
2)取一支5mL、備用(yòng)注射器，用(yòng)N2沖洗1~2次，再準确抽取5.0mL N2氣體，然後将5mL注射器由氣體緩慢(màn)注入有試油的(de)注射器内。
3)将100mL注射器放入恒溫定時(shí)振蕩20min，然後靜止10min。
4)另取一支5mL備用(yòng)注射器，用(yòng)試油沖洗1~2次後，吸入約0.5mL試油戴上橡膠封頭，插入雙頭針頭，使針頭垂直向上，将注射器内的(de)空氣和(hé)試油慢(màn)慢(màn)排出，從而使試油充滿注射器的(de)縫隙而不殘存空氣。
5)将100mL注射器從恒溫定時(shí)儀内取出，立即将其中的(de)平衡氣體通(tōng)過雙頭針轉移到5mL注射器内。室溫下(xià)放置2min，準确讀其體積，以備分(fēn)析用(yòng)。
6)色譜儀的(de)标定，用(yòng)1mL備用(yòng)注射器準确抽取已知各組分(fēn)濃度的(de)标準混合氣0.5mL(或1mL)，在色譜儀已經穩定的(de)情況下(xià)進樣，從得(de)到色譜圖上量取各組分(fēn)的(de)峰高(gāo)(或鋒面積)，至少重複操作兩次，并取其平均值。
7)樣式分(fēn)析，用(yòng)1mL注射器從5mL注射器中準确抽取平衡氣0.5mL(或1mL)，進樣分(fēn)析從所得(de)色譜圖上量取各組分(fēn)的(de)峰高(gāo)，重複操作兩次取其平均值。
(2)色譜試驗方法
油中氣體組分(fēn)定性方法采用(yòng)時(shí)間保留值方法，定量方法采用(yòng)外标法，标定次數最好是每天标定，标準氣爲混合标準氣，可(kě)采用(yòng)一部分(fēn)配制的(de)标氣，以減少分(fēn)析數據的(de)誤差。标氣濃度應盡量與樣品的(de)濃度相接近，高(gāo)濃度的(de)标氣會帶來(lái)一定的(de)誤差。
樣品分(fēn)析時(shí)，一般重複進樣二次，取其峰面積的(de)平均值。進樣操作對(duì)化(huà)驗人(rén)員(yuán)來(lái)說是個(gè)基本功 訓練，必須注意以下(xià)幾點:①取樣應保證正壓取樣，不能使氣樣成負壓，取出的(de)氣樣，要及時(shí)住進色譜儀；②進樣要快(kuài)、要準；③推針要快(kuài)，針頭一插到底，緊接著(zhe) 就快(kuài)進氣；④取針要快(kuài)；⑤防止儀器系統壓力将管心沖回。
